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　　如圖1所示 為Ti( SO4)2的起始濃度為0. 50 mol /L( pH≈0. 15) 時獲得的TiO2晶粒尺寸D 與反應時間t 的關(guān)系。圖中各點均為3 次實驗平均值。

　　圖1表明，TiO2的晶粒尺寸隨反應時間近似對數(shù)增長，增長的幅度隨反應時間的增加而減小。這可能主要是因為反應初期溶液過飽和，形成大量晶核，生長基元在晶核表面吸附運動，在某一適當位置結(jié)晶并長入晶相。隨晶粒晶化時間的增加，晶形漸變規(guī)則，并伴有生長基元從晶相脫附而使小晶粒不斷轉(zhuǎn)化為大晶粒，使平均晶粒尺寸增加。

　　晶粒尺寸變大后表面的缺陷變少，反應活性降低，因此晶粒增大的速度減緩。當反應時間大于12 h 后，TiO2晶粒尺寸的變化幅度( 約4% ) 小于XRD 法測晶粒尺寸的相對誤差( 約5% ) ，因此反應12 h 后納米顆粒晶粒尺寸無明顯變化，其晶粒尺寸大小為24 nm。需要指出的是，較短的反應時間難以合成穩(wěn)定的晶粒尺寸較小的TiO2，原因在于當加熱和冷卻的時間與恒溫Ti( SO4)2起始濃度0. 50 mol /L，反應時間18 h，溫度200℃反應的時間相比不能忽略時，實驗的重現(xiàn)性很差，因此合成反應的時間最好大于4 h。

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