1.方法提要
試樣經堿熔融后,用水浸取,過濾使鈦與釩、鎢、鉬、鉻等分離,用硫酸溶解沉淀,鐵的干擾可加入磷酸掩蔽;在硫酸(5+95)介質中,鈦與過氧化氫生成黃色過鈦酸絡合物[TiO(H2O2)]2+,藉此在波長400~420nm處用吸光光度法測定鈦的含量。
本法適用一般礦石中ω(TiO2)/10-2≥0.1的測定。
2.試劑
2·1.過氧化鈉,分析純。
2·2.氫氧化鈉,分析純。
2·3.焦硫酸鉀,分析純。
2·4.硫酸(p1.84g/mL),分析純。
2·5.磷酸(p1.69g/mL),分析純。
2·6.鈦標準溶液:稱取105℃干燥過的二氧化鈦(光譜純)0.1000g于30mL瓷坩堝中,加5~7g焦硫酸鉀,加蓋,將坩堝放入馬弗爐中,從低溫逐漸升至850℃熔融至暗紅色流體。取出冷卻,將瓷坩堝置于250mL燒杯中,用硫酸(5+95)溶液加熱溶解,取下冷卻,轉入100mL容量瓶中,用硫酸(5+95)溶液稀至刻度,搖勻,此溶液含二氧化鈦為1000ug/mL。
3.分析步驟
稱取0.1000g(視含量而定)在105℃烘2h的試樣于高鋁坩堝中,加3g氫氧化鈉,混勻,再覆蓋一層(約1g)過氧化鈉,將坩堝放入650~700℃馬弗爐中熔融至暗紅色流體(10~15min),取出冷卻,將坩堝置于250mL燒杯中,加20mL水浸取熔塊,同時蓋上表面皿,待熔塊溶解后,用水洗出坩堝,加熱煮沸10min,取下冷卻,過濾(釩、鎢、鉬、鉻含量不高時可不過濾),用水洗沉淀3次,用硫酸(1+1)溶解沉淀于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。澄清或干過濾。
移取10.00mL于50mL容量瓶中,加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液,用水稀至40mL,搖勻,加入5mL過氧化氫(10+90)溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。10min后,用2cm比色皿于波長400~420nm處測量鈦的吸光度;隨同試樣做空白試驗。
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